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雜散光是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)分析誤差的主要來(lái)源
點(diǎn)擊次數(shù):973 更新時(shí)間:2022-08-18
雜散光是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)非常重要的關(guān)鍵技術(shù)指標(biāo)。它是紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)分析誤差的主要來(lái)源, 它直接限制被分析測(cè)試樣品濃度的上限。當(dāng)一臺(tái)紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的雜散光一定時(shí), 被分析的試樣濃度越大, 其分析誤差就越大。astm 認(rèn)為: “雜散光可能是光譜測(cè)量中主要誤差的來(lái)源。尤其對(duì)高濃度的分析測(cè)試時(shí), 雜散光更加重要”。有文獻(xiàn)報(bào)道, 在紫外可見(jiàn)光區(qū)的吸收光譜分析中, 若儀器有1%的雜散光, 則對(duì)2. 0a 的樣品測(cè)試時(shí), 會(huì)引起2%的分析誤差時(shí), 說(shuō)明儀器中有這種雜散光存在。但必須注意, 當(dāng)儀器存在零點(diǎn)誤差時(shí), 有可能造成混淆。如果在不透明的樣品上涂上白色, 則可增加樣品本身反射和散射的效果, 可以提高測(cè)量靈敏度。第二種形式是指測(cè)試波長(zhǎng)以外的、偏離正常光路而到達(dá)光電轉(zhuǎn)換器的光線(xiàn)。它通常是由光學(xué)系統(tǒng)的某些缺陷所引起的。如光學(xué)元件的表面被擦傷、儀器的光學(xué)系統(tǒng)設(shè)計(jì)不好、機(jī)械零部件加工不良, 使光路位置錯(cuò)移等。
目前, 測(cè)試雜散光常用的方法是所謂“ 截止濾光法” 或稱(chēng)作“ 濾光片法” 。主要是采用濾光片或?yàn)V光液來(lái)測(cè)試紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的雜散光。有時(shí)也采用he-ne 激光器的632. 8nm 來(lái)測(cè)試雜散光。具體做法是在離632. 8nm±5nm 處進(jìn)行測(cè)試, 測(cè)出的數(shù)值與632. 8nm 相比就是雜散光。“截止濾光法” 的具體測(cè)試方法: 儀器冷態(tài)開(kāi)機(jī), 預(yù)熱0. 5h , 如用“濾光片法” 測(cè)試, 則參比為空氣; 如用濾光液來(lái)測(cè)試, 則參比為溶劑(若用nai、nano2 水溶液, 則參比為蒸餾水)。設(shè)置儀器的縱坐標(biāo)為% t , 橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)nm) , 用濾光液時(shí), 試樣比色皿中裝濾光液, 參比比色皿中裝溶解液, 將波長(zhǎng)調(diào)到相應(yīng)的波長(zhǎng)上( nai 為220nm、nano2 為340nm) 進(jìn)行測(cè)試。